SYP-061密通電池電解液自動閃點測定儀

T/SPSTS 016—2021電池電解液閃點的測定原理

試樣放入阿貝爾閃點儀的測試杯中以規(guī)定的速度進行加熱。將測試火焰按規(guī)定的時間間隔導(dǎo)入測試杯內(nèi)，火焰使試樣上方蒸氣點燃并在測試杯中有明顯的閃燃的低溫度作為閃點。注:由于需對小部分易揮發(fā)性物質(zhì)的存在進行檢測，所以接收樣品后首先應(yīng)進行閃點測試。

操作步驟

1 ，方法A:阿貝爾微量杯法

1，在測試過程中，通過氣壓計記錄實驗室環(huán)境壓力。

2，測試閃點低于20C的電解液時，用等體積乙二醇和水的混合溶液或較高比例的丙三醇和水的混合溶液將加熱浴注滿，將包圍測試杯的空氣夾層注至深度不少于38mm;測試閃點高于20C的電解液時，將加熱浴全注滿水，并將測試杯周圍的空氣夾層注至深度不少于38mm。

3，加熱浴溫度調(diào)節(jié):使用冷卻浴或循環(huán)冷卻器，調(diào)整加熱浴溫度至少低于被測物質(zhì)預(yù)期閃點9C，用低溫溫度計測量其溫度。必要時進行閃點試探性試驗。降溫時，可采用手動、機械,或者以通過一根溫度計套筒插入到加熱浴底部的導(dǎo)管導(dǎo)，浴的柔和空氣流的方式，攪拌加熱器中的水/乙二醇混合液或水/丙三醇混合液。

4，測試前，應(yīng)將樣品冷卻到低于預(yù)期閃點至少7C，可使用冷卻浴或冰箱冷卻。使用低溫溫度計直接測量與樣品同時放入冷卻浴或冰箱的相似容器中類似液體的溫度。密封保持樣品在此溫度或更低溫度下，直到閃點測試完成。冷卻液體時應(yīng)在高于其結(jié)晶點的溫度下冷卻。

5，用合適的溶劑把測試杯中硅潤滑劑的痕跡或前一次試驗的殘留物清洗干凈，用潔凈空氣干燥。將低溫溫度計插入測試杯蓋中。將測試杯和杯蓋安裝好，但不要緊閉。裝入測試杯絕熱體，放入冷卻浴或冰箱里冷卻至溫度計顯示至少低于預(yù)期閃點17C以下的溫度。

6 ，如使用液體冷卻浴，應(yīng)確?？蓪﹂W點測定造成影響的冷卻液及其蒸氣在整個樣品測試過程不會進入測試杯。

a)當冷卻測試杯和杯蓋時，使用填充乙醇或甲苯的低溫溫度計可避免出現(xiàn)水銀溫度計在冷凍情況下結(jié)冰和破裂的情況

b)有水沾濕的杯蓋或測試杯冷卻到0C以下時會產(chǎn)生冰粘現(xiàn)象(如滑蓋被粘附)，因此在溫度降至0C以下前用抹布或吸水紙擦干儀器以防止結(jié)冰，同樣改用測試杯絕熱體套子以及用硅潤滑劑潤滑測試杯外表面也可減少結(jié)冰。

7，把加熱浴放置在穩(wěn)固平面上。把測試杯放在儀器內(nèi)并用測試杯溫度計取代低溫溫度計。移開杯蓋加注未經(jīng)搖動的樣品，直到測試杯內(nèi)填充至標記線位置，盡量避免形成氣泡。加注樣品后不要移動儀器。將杯蓋放到測試杯上并推下至適合位置。點燃測試火焰，調(diào)節(jié)火焰大小至其直徑約3.8mm，在試驗過程中經(jīng)常與安裝在測試杯杯蓋上的白色投影珠進行比較，保持火焰大小一致。

8，移開加熱浴上低溫溫度計并插入加熱浴溫度計。

9，升溫加熱浴，使測試杯中樣品以1.5C/min的速率升溫。將攪拌器向下戳進樣品，以30/min速度順時針攪動樣品。測試黏性樣品時應(yīng)確保攪拌動作未使樣品超過加注標記線。在測試過程持續(xù)以平穩(wěn)的方式攪拌，但在點火時應(yīng)停止攪拌。

10，當測試樣品的溫度達到低于預(yù)期閃點9C時啟動計時墨，應(yīng)以2s為一周期，緩慢勻速地打開滑蓋并點火，后1s內(nèi)關(guān)閉。如果發(fā)生閃燃則中斷測試，測試結(jié)果無效。

按照3處理，并更換新試樣重新進行試驗。如果未發(fā)生閃燃，按照11處理。

11，以每升高0.5C點火一次的方式直到測試杯內(nèi)有明顯的閃燃出現(xiàn)。若閃燃發(fā)生，記錄發(fā)生閃燃時樣品的溫度注:當大火焰出現(xiàn)時并即時在其表面進行自身擴散則認為測試樣品已發(fā)生閃燃?；鹧嬷車鷷r而出現(xiàn)的藍色光暈或在點火中引起真實閃燃的擴大火焰相混淆。不要將真實閃點的閃燃與在測試