SYP-5208D快速低溫閉口閃點的操作步驟

  SYP-5208D快速低溫閉口閃點試驗器是根據(jù)國家標準GB/T 5208-2008《閃點的測定  快速平衡閉杯法》規(guī)定的要求設計制造的它的工作原理和操作使用方法如下：

閃點：

在規(guī)定的試驗條件下，用規(guī)定的方法測試時，利用測試火焰能使試驗樣品的蒸氣瞬間點燃，且火焰蔓延到整個液體表面，并被校正至101.3kPa大氣壓下的試驗樣品的醉低溫度。

原理：

將規(guī)定體積的試驗樣品注入保持在受試材料預計閃點溫度下的試驗杯中，經(jīng)過規(guī)定的時間后，點火并觀察有無閃燃出現(xiàn)，在不同的溫度點用新取的試樣繼續(xù)試驗，直到測出閃點并達到規(guī)定的靈敏度。

 試驗步驟：

1 總則

1.1 按照制造商的說明將試驗溫度調至所需要的閃點溫度。

1.2當測試脂肪酸甲酯(FAME)時，應使用閃點檢測器(A.1.6)。

1.3 不要多次使用試驗火焰對試驗樣品點火。每次試驗應采用新的試驗樣品。每次試驗后用氣體控制閥關閉調節(jié)器和試驗火焰。當試驗杯溫度降至安全范圍時，取出試驗樣品并清洗儀器

1.4不要把真實的閃點與點火時真正閃火前有時環(huán)繞著試驗火焰的藍色光環(huán)相混淆。

注:可任選的閃點檢測器(A.1.6)不受該光環(huán)影響，而且不需要操作者仔細觀察閃點試驗。

1.5 用氣壓計(6.3)記錄下試驗時儀器附近的環(huán)境大氣壓力。

注:不需要考慮將大氣壓力讀數(shù)校正至0°C時的大氣壓力，盡管某些氣壓計被設計成可以自動進行這種校正。

2 測定不大于100°C和FAME所有溫度下閃點的試驗步驟。

2.1 用溫度調至比預計閃點至少低10°C的清潔干燥的注射器吸取2mL試驗樣品，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至醉低程度。

2.2 小心地將注射器移至加料孔，并通過充分推下注射器的注塞將試驗樣品注人試驗杯。移開注射器。

2.3 對于固體或半固體樣品，可直接將大約相當于2mL的樣品加人試驗杯中，并使樣品盡可能均勻地分布于試驗杯底部。

2.4 開啟1min定時器(A.1.3)打開氣體控制閥并點燃試驗火焰，將試驗火焰調成直徑為4mm的球形，如果安裝了閃點檢測器(A.1.6)則重新設定該檢測器。

2.5 當可聽得見的計時信號發(fā)出聲音時，在2s~3 s內緩慢勻速地打開活門片,施加試驗火焰，然后關閉活門片，同時觀察閃火情況(見1.4)。

如果當打開滑板并插人試驗火焰時，連續(xù)發(fā)光的火焰在噴嘴處燃燒，那么閃點在很大程度上比試驗溫度低，在這種情況下，建議試驗溫度降低10°C。

2.6 如果觀察到閃火，則用新取的試驗樣品，從比觀察到閃火溫度低5°C的溫度開始，重復2.1至2.5的試驗步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火，則將溫度再降低5°C，并再重復一次試驗步驟，直到觀察不到閃火。

2.7 如果未觀察到閃火，則用新取的試驗樣品，從比前次測定溫度高5°C的溫度開始重復10.2.1至10.2.5的試驗步驟，以每次高5°C的間隔重復試驗直到觀察到閃火。

2.8 從12.6和2.7確定的相距5°C間隔的較低溫度點開始,以1°C為間隔,每次試驗用新取的試驗樣品重復2.1至2.5的試驗步驟，直到觀察到閃火。記錄用1°C間隔觀察到閃火時溫度計上的溫度讀數(shù)。如果需要更精確，可以用比1°C間隔觀察到閃火的溫度低0.5°C的溫度測試新取的試驗樣品，如果未觀察到閃火，則用1°C間隔測試時記錄的溫度作為精確到0.5°C時觀察到的閃點。如果觀察到了閃火，則這一新的溫度讀數(shù)就是觀察到的閃點。

3 大于100°C閃點的試驗步驟[測試FAME(見2)除外

3.1 用清潔于燥的注射器(6.2.2)吸取4mL試驗樣品，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至醉低程度。

3.2 小心地將注射器移至加料孔，并通過充分推下注射器的注塞將試驗樣品注人試驗杯，移開注

射器

3.3 對于固體或半固體樣品,可直接將大約相當于4mL的樣品加人試驗杯中,并使樣品盡可能均勻地分布于試驗杯底部。

3.4 開啟2min定時器(A.1.3),打開氣體控制閥并點燃試驗火焰，用節(jié)流閥將試驗火焰調成直徑為4mm的球形，如果安裝了閃點檢測器(A.1.6),則重新設定該檢測器。

3.5 按10.2.5至10.2.8的試驗步驟進行,并記錄觀察到的閃點。